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相对密度测定法

操作要点

比重瓶法

(1)比重瓶重量的称定

将比重瓶洗净并干燥,称定其重量,准确至毫克(mg)数。

(2)供试品重量的测定

取上述已称定重量的比重瓶,装满供试品(温度应低于20℃或各品种项下规定的温度)后,插入中心有毛细孔的瓶塞,用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干,置20℃(或各品种项下规定的温度)的恒温水浴中,放置若干分钟,随着供试液温度的上升,过多的液体不断从塞孔溢出,随时用滤纸将瓶塞顶端擦干,待液体不再由塞孔溢出(此现象意味着温度已平衡),迅即将比重瓶自水浴中取出,再用滤纸擦干瓶塞外的水,迅速称定重量准确至毫克(mg)数。减去比重瓶的重量,即得供试品重量

(3)水重量的测定

按上述求得供试品重量后,将比重瓶中的供试品倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,再照供试品重量的测定法测定同一温度时水的重量。

采用带温度计的比重瓶时,应在装满供试品(温度低于20℃或各品种项下规定的温度)后插入温度计(瓶中应无气泡),置20(或各品种项下规定的温度)的恒温水浴中,放置若干分钟,使内容物的温度达到20(或各品种项下规定的温度),用滤纸擦去溢出侧管的液体,待液体不再由侧管溢出,立即盖上罩。将比重瓶自水浴中取出,用滤纸擦干瓶壁外的水,迅速称定重量准确至毫克(mg)数,减去比重瓶的重量,即得供试品重量。

 

韦氏比重秤法

仪器的调整:将20℃时相对密度为l的韦氏比重秤,安放在操作台上,放松调节器螺丝(2),将托架升至适当高度后拧紧螺丝,横梁(4)置于托架玛瑙刀座上,将等重游码挂在横梁右端的小钩(7)上,调整水平调整螺丝(11),使指针(3)与支架左上方另一指针对准即为平衡,将等重游码取下,换上玻璃锤,此时必须保持平衡(允许有±0.005g的误差),否则应予校正。

用水校准:取洁净的玻璃圆筒,将新沸过的冷水装至八成满,置20(或各品种项下规定的温度)的水浴中,搅动玻璃圆筒内的水,调节温度至20(或各品种项下规定的温度),将悬于秤端的玻璃锤浸入困筒内的水中,秤臂右端悬挂游码于1.0000处,调节秤臂左端平衡用螺丝使平衡。

供试品的测定:将玻璃圆简内的水倾去,拭干,装入供试品至相同的高度,并用上述相同的方法调节混皮温度后,再把拭干的玻璃锤沉入供试品中,调节秤臂上游码的数量与位置使平衡,读取数值至小数点后4位,即为供试品的相对密度。

如使用4℃时相对密度为1的比重秤测定20℃时供试品的相对密度,则用水校准时的游码应悬挂于0.9982处,并应将在该温度测得的数据除以该温度水的相对密度。

 

注意事项

比重瓶法

比重瓶必须洁净、干燥(所附温度计不能采用加温干燥),操作顺序为先称量空比重瓶重,再装供试品称重,最后装水称重;装过供试品的比重瓶必须冲洗干净,如供试品为油剂,测定后应尽量倾去,连同瓶塞可先用石油醚和三氯甲烷冲洗数次,等油完全洗去,再以乙醇、水冲洗干净,再依法测定水重。

供试品及水装瓶时,应小心沿壁倒入比重瓶内,避免产生气泡,如有气泡,应稍放置待气泡消失后再调温称重,供试品如为糖浆剂、甘油等黏稠液体,装瓶时更应缓慢沿壁倒入,因黏度大产生的气泡很难逸去而影响测定结果。

将比重瓶从水浴取出时,应用手指拿住瓶颈,而不是拿瓶肚,以免液体因手温影响体积膨胀外溢,测定有腐蚀性供试品时,为避免腐蚀天平盘,可在称最时用一表面皿放置在天平盘上,再放比重瓶称量。

当室温高于20℃或各品种项下规定的温度时,必须设法调节环境温度略低于规定的混度。否则,易造成虽经规定温度下平衡的比重瓶内的液体在称重过程中因环境温度高于规定温度而膨胀外溢,从而导致误差。

 

韦氏比重秤法

韦氏比重秤应安装在固定平放的操作台上,避免受热、冷、气流及震动的影响,玻璃圆筒应洁净,在装水及供试品时的高度应一致,使玻璃锤沉入液面的深度前后一致;玻璃锤应全部浸入液体内。

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