长春工大顶刊：玻璃焊料连接获得高强度高透光率的陶瓷接头！

透明镁铝尖晶石（MgAl₂O₄）陶瓷具有强度高、耐高温性好、化学稳定性高、在紫外、红外和可见光波段具有良好的光学透过性等诸多优异性能，在透明装甲、红外窗口、导弹整流罩、固态照明等领域具有广阔的应用前景。然而，由于陶瓷材料的本征脆性及其制备方法的限制，大尺寸或复杂形状的透明尖晶石陶瓷部件制造困难。因此，发展透明镁铝尖晶石陶瓷的连接方法具有重要意义。

近日，长春工业大学等单位的研究人员采用透明的玻璃材料做为焊料来连接透明镁铝尖晶石陶瓷。通过优化玻璃组成，获得了与镁铝尖晶石陶瓷热膨胀系数完全匹配的玻璃焊料。通过优化接头连接工艺，抑制了玻璃焊料的晶化，使接头焊缝呈完全玻璃态。最终获得了兼具高强度和高透光率的镁铝尖晶石陶瓷接头。相关论文以题为“Microstructure, mechanical and optical properties of MgAl₂O₄ / MgAl₂O₄ joints bonded using CaO-Al₂O₃-SiO₂ glass filler”发表在Journal of the European Ceramic Society。该研究的第一/通讯作者为长春工业大学朱巍巍副教授和冉旭教授。

论文链接：

https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2022.01.042

论文设计并制备了一种21.3CaO-13.6Al₂O₃-56.6SiO₂-3B₂O₃-5.5Li₂O（CAS）玻璃焊料用于连接透明镁铝尖晶石陶瓷。热膨胀测试结果表明，该玻璃焊料在RT-600℃具有与透明镁铝尖晶石陶瓷完全一致的热膨胀行为（图1）。润湿性研究表明，该玻璃焊料在透明镁铝尖晶石陶瓷表面具有优异的润湿性，在1250℃的平衡润湿角为16°（图2）。

图1 CAS玻璃焊料和透明镁铝尖晶石陶瓷的热膨胀曲线.

图2 CAS玻璃焊料在透明镁铝尖晶石陶瓷表明的润湿形貌.

论文进一步研究了连接温度、冷却速度等工艺参数对接头界面行为、微观组织及相组成的影响的机制。结果表明，当采用15℃/min的冷却速度时，能够获得完全玻璃态的焊缝（图3）。在连接过程中，母材中的Mg元素溶解进入焊缝，焊缝中的Ca和Si元素扩散进入母材。并且，随着连接温度的升高，尖晶石母材与玻璃焊料之间的相互溶解和相互扩散逐渐增强（图3）。随着接头的冷却速度从15℃/min降低到5℃/min，焊缝组织从玻璃态转变为晶化态（图4）。最后，接头力学性能测试结果表明，当连接温度为1300℃，冷却速度为15℃/min时，接头弯曲强度达到最大值189MPa（图5a-b）。并且接头断裂位置位于镁铝尖晶石母材，表明接头强度达到了母材的强度水平（图5c）。同时，该接头也具有良好的透光性，在1000nm处的直线透过率达82.1%，接近镁铝尖晶石母材的透光率（85.6%）（图5d）。

图3不同连接温度获得的MgAl₂O₄/MgAl₂O₄接头微观结构照片：（a）1250℃，（b）1300℃，（c）1350℃，（d）1400℃；（e）接头XRD图谱；（f）焊缝元素含量随连接温度变化曲线.

图4不同冷却速度获得的MgAl₂O₄/MgAl₂O₄接头微观结构照片： （a）15℃/min，（b）10℃/min，（c）5℃/min；（d）接头XRD图谱.

图5 （a）连接温度和（b）冷却速度对接头弯曲强度的影响；（c）连接温度为1300℃，冷却速度为15℃/min获得的接头断口形貌；（d）镁铝尖晶石母材、玻璃焊料及镁铝尖晶石接头的直线透过率曲线.

综上所述，本文通过优化焊料成分和调控接头连接工艺，获得了兼具优异力学性能和优异光学性能的透明镁铝尖晶石陶瓷接头。本研究对于透明镁铝尖晶石陶瓷的工程化应用具有重要价值。

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*感谢论文作者团队对本文的大力支持。