剑桥《Acta Materialia》：首次实验证实！多晶合金交滑移形成超晶格本征层错

超晶格本征层错(SISF)是喷气发动机中使用的现代镍基高温合金低温蠕变变形的罪魁祸首。虽然这些层错是在50多年前发现的，但它们的成核机制仍不清楚。

剑桥大学材料与冶金系León-Cázares等人通过透射电子显微镜提供了第一个实验证据，证明SISF从多晶合金中的交叉滑移事件中成核。在提出的成核机制中，交叉滑移允许两种不同的形成SISF所需的位错在沉淀界面的相邻平面上相遇。引入了新生层错的概念：在晶体平面上形成的初始堆垛层错，其位错在滑离时继续形成共面层错。这种成核机制和随后的位错演化被详细考虑到单个Shockley部分和所涉及的完全位错上的剪切应力，以及交叉滑移的能垒的应力方向依赖性。这些发现将指导该领域未来的表征工作，并为更现实的蠕变行为预测模型的建模提供信息。相关论文以题为“Nucleation of superlattice intrinsic stacking faults via cross-slip in nickel-based superalloys”发表在金属材料顶刊《Acta Materialia》。

论文链接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645422007509

从技术角度来看，超晶格本征层错(SISF)可以说是造成镍基高温合金低温蠕变变形的最重要的晶体缺陷。该制度范围约为650–800℃，在反相边界(APB)剪切和爬升辅助滑行之间运行，并且与单晶和多晶合金有关。SISFs对于用作喷气发动机涡轮叶片的单晶特别重要，因为它们在拉伸载荷，由于相关的较低蠕变速率，这些组件的首选方向。Kear等人首先建议在高温合金中开发SISF。五十多年前，这些缺陷成核背后的机制仍不清楚。更好地理解这一过程可以助力更准确的机械性能预测模型和制造具有卓越性能的合金的新策略。

SISF位错排列也解释了这种蠕变状态的应力取向和温度依赖性。这些材料的低堆垛层错能有利于在基体中将完全位错分裂成Shockley部分。在析出物中，SISF传播促进了单轴紧张和压缩，因为这些加载方向产生的剪应力与方程式中超偏的Burgers矢量对齐。相反，反向加载会在前导部分产生更大的剪切应力，有利于SESF的形成和微孪晶，后者需要在与SESF相邻的滑动平面上滑动额外的前导部分。此外，这种加载状态下的粘塑性行为源于断层前端附近的扩散过程。隔离在SISF之前形成的元素降低了缺陷的能量损失，并且超部分之后的局部原子重新排序将最初形成的高能断层转换为能量低得多的SISF。SISF成核过程之前的步骤尚不清楚：这两个共面和不同位错最终恰好在相邻的原子平面上两种位错之间的排斥性质暗示了这一事件只是偶然发生的可能性很小。有人提出了位错的交叉滑移-单晶超合金的通道可以促进所需的相遇，尽管他们预测这对于加载方向作为相关的全位错固定处与界面会有60°混合晶格。然而所有这些机制仍然只是理论上的。据作者所知，从未报道过任何这些的直接证据。

这项工作提供了第一个实验证据。该机制的连续步骤模型和随后的SISF传播在滑行和横向滑动平面上预期的应力的背景下进行了详细说明。从图1中封闭的区域并沿同一区域轴获取的不同元素的EDX图提供了沉淀物所在位置的更清晰的概念。铝和钛被认为是最清晰的区，如图2所示。二级粒子和三级粒子之间可以观察到不同的对比度，因为它们形成元素的浓度不同。此外，不同的对比度还表示在样本中检测到的相位。例如，像C这样的区域由相跨越样品的全部或大部分厚度，而B包含两者和。然而，即使有了这些图，也不可能完全确定界面的几何形状。例如，区域B可能是二级沉淀物、三级沉淀物簇，或两者兼而有之。图2(c)显示了位错和层错投影的叠加，以及TiEDX图，通过将该图像中的二次沉淀物与图1(b)的STEM显微照片中观察到的沉淀物轮廓对齐而构建。很明显，SF1位于A区的沉淀物中，SF3位于B区，SF2散布在沉淀物B和C以及其间的基质通道上。

图1(a)参考反极图（左）和样品的EBSD图（右）根据平行于拉伸轴的结晶方向进行颜色编码。(b)感兴趣区域的STEM显微照片显示堆垛层错(SF1-SF4)和晶界附近的位错

图2。(a)Al和(b)Ti的EDX图，标记了感兴趣的区域。(c)TiEDX图和STEM显微照片的位错和层错投影的叠加图像，均在同一区域轴上拍摄。

产生的与SF1相互作用的位错的Burgers矢量完全独立于其余部分，在图3（a）中突出显示，而所有其余部分在图3（b）中显示。此外，堆垛层错SF2和SF3由相同的两个全位错形成（和）。这进一步证实了所有堆垛层错(SF1-SF4)都是固有的（更多详细信息请参见第4.3节）。然而，目前尚不清楚SF3是否像SF1一样完全在二次沉淀中形成，或者像SF2一样，它是扩展的断层覆盖基体和类似的沉淀物。

图3。(a)与SF1相关的位错和(b)所有剩余位错的Burgers矢量分析结果。

为了清楚起见，首先考虑平面特征的正交投影在改变观察方向时通常会遇到的失真；即STEM显微照片中的特征投影如何随着样品旋转而演变。共面特征经历相同的扭曲，平行平面上的特征显示相同的扭曲但不同的平移，不同方向的平面上的特征经历不同的扭曲和平移。这些原理现在应用于成像区域。图4(a)和(c)显示了在两个不同区域轴上拍摄的同一区域的STEM显微照片，其中突出显示了三个特别关键的位错段(S1-S3)。图4（a）经过数字旋转和各向异性缩放（即在每个方向上按不同因子缩放）以匹配SF3周围用红色标记的三个点，当叠加在图4（c）上时，得到图4（b）。然后应用前面描述的逻辑来确定层错和位错段的平面方向。图4（b）准确地再现了层错SF2和SF3的形状和位置，确认它们既平行又共面。仔细观察，SF1的形状也重现了，但相对于其他两个堆垛层错的位置发生了变化，表明它位于与SF2和SF3平行的平面上。标记为S1的位错段（位错1的一部分）图3），S2（位错6的一部分）和S3（位错7和8的截面）在图4（a）中大致平行，因此在图4（b）中，但在图4（c）中不平行）。这表明S1和S2位于相同方向的平面上，这与S3和层错的方向不同。总之，位错6位于两个平行的由位错段S2相互连接的平面。同样，位错段S1连接两个平行的平面，一个包含位错1的其余部分，另一个包含SF1。由于S1和S2的长度较短，以及TEM支架中倾斜角的范围有限，它们的滑移面的方向无法明确解决。

图4通过比较在不同区域轴(a,c)上拍摄的两张STEM显微照片中三个位错段投影(S1-S3)的方向进行平面取向分析。(a)中的显微照片被旋转并各向异性地缩放到(b)中以匹配(c)中标记点的位置。

总的来说，本文首次在镍基高温合金中发现了通过交叉滑移事件形成SISF的成核。该晶粒的应力分析，具有近加载方向，表明滑动和横向滑动平面上的剪切应力促进了双横向滑动行为。当两个需要错位在/界面，交叉滑移可以促进使新生SISF成核所需的反应。在完全形成这种层错后，位错可以通过在沉淀物中的耦合和在基体中的解耦继续在相邻平面上滑动，在它们的尾迹中形成额外的SISF。所提出机制的变化可能对镍基高温合金蠕变过程中其他平面层错的成核产生进一步的影响。（文：早早）