小编记得在学校的时候，一般合成的化合物，先点板（TLC）监测反应，有产物生成后，再过柱子，打核磁，质谱会最后做。随着技术的不断发展和高校科研条件的不断改善，越来越多的科研机构和制药公司都配备了LCMS，既可以用来监测反应，又可以用来表征产物的纯度。小编发现，现在大家越来越依靠LCMS了，传统的TLC点板监测反应有点受忽视了（图片来源于网络）。
使用LCMS监测反应，确实有其优势。然而，如何用好和解析好LCMS需要我们好好琢磨一番。我们做LCMS，最希望看到的就是Ms+1（H+）；Ms+23（Na+）等的信号峰。然而很多时候，特殊的信号峰需要我们去分析，有时候分析的不正确，很有可能会使我们的判断错误。今天小编先给大家分享一个真实案例，在学校期间，小编的一位师弟合成一个胺类化合物，其结构（只画出核心结构分析结果）如下。按理说产物应该出122的分子离子峰（Ms+1），然而只观察到了105的信号峰。这位师弟据此就觉得产物没有合成出来，找原因和分析：是不是溶剂没有经过无水处理，是不是试剂质量不行等等；反应应该做出来，却没有做出来的，总会觉得这有问题那有问题的。折腾来折腾去，也没找到原因；把产物纯化出来做了核磁，核磁显示是正确的。最终的原因相信大家都知道了，含烯丙基或苄基的杂原子化合物，很容易出烯丙基或苄基的正离子碎片峰，这个时候大家切不可贸然觉得反应没有成功，然后随手把反应体系倒掉。如果这样，你可能会错过一篇好的文章和多走很多弯路。
除了上述的情况外，不同类型的化合物，LCMS里还可能出现其它不同类型的碎片峰。以RNHBoc类化合物为例，分析如下。
有些化合物，核磁很干净，但是LCMS会出碎片峰，如硼酸酯，SEM和THP保护基等，如下所示。
除了常见的M+1分子离子峰外，还容易出现2M+H,2M+Na, 2M+NH4, (M/2)+H等峰信号，此外，还容易出现其它的离子和溶剂加合离子峰信号。通常是以M+溶剂（中性）+离子的组合，如M+42 = M+MeCN+H+出现，详见下图分析。
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