应用案例介绍(一） – 混合对有机合成反应的影响

 

康宁微反应器结构设计独特，具有非常好的混合效果。在有机化学反应中，我们经常会遇到多相反应，例如液液非均相反应（水和油，不混溶的有机相等），气液相反应及气液固三相的反应。

在传统的釜式反应中，因为混合受到限制，往往会使反应效率大大降低，表现在反应难控制，反应时间长，原料使用过量，副产物多，收率低等一系列问题。今天我们就混合的问题来看看，哪些反应可以通过应用微反应器提高其混合效率来改善这一系列弊端。

1.C-N键形成的反应（直接胺化或 Michael加成）

微反应器中：82% 收率，停留时间8分钟；该反应在釜式反应中需要24小时以上。通过改善传质条件，反应时间大大缩短。

微反应器：98.7%收率，1.6分钟；而釜式反应需要16-24小时

2.芳烃亲电取代反应（卤化，Friedel–Crafts胺烷基化及硝化反应）

选择性氟化反应，该反应物易挥发、与水反应剧烈，90°ᴄ以上易发生歧化反应。利用微通道反应器收率可达94%，操作安全，消除了釜式反应的一些危害。

该反应极易生成二取代副产物。利用微反应器改善其混合，一取代收率可达92%，而在釜式反应中收率只有36%。

3.天然产物的合成（糖基化反应）

原酸酯最佳温度是-70°ᴄ，小于1分钟，目标产物最佳条件是-60--40°ᴄ，约3.5分钟。这样的反应条件在釜式反应中很难控制。

4.有机金属反应（Heck 氨基羰基化反应）

该反应在高温压力下强化了气液相传质，选择性大大提高。高温对酰胺有利而低温则有利于α-羰基酰胺的生成。

5.氧化反应（Moffatt–Swern 类型）

高效快速混合可以阻止Pummerer重排反应的发生。该反应在20°ᴄ,10豪秒地条件下，羰基化合物收率88%，而在釜式反应中-20°ᴄ条件下只能得到19%的收率。

由于篇幅有限，今天我们就先介绍这些反应。事实上，非均相反应在釜式反应中都受到不同程度的传质的局限性。这些反应通过微反应器的应用提高传质效率，在一定程度上可以改善反应时间长，选择性差，收率低及操作困难等问题。

参考文献：Angew.Chem.Int.Ed.2011,50,7502–7519

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