2.1.7 天平
本章节的范围仅限于分析用天平。本章节不包括生产或其它用途的天平。为符合EP各论而执行的所有称重均应符合本章节所列原则。
在EP各论或任何其它章节中所述的质量值的有效数值和修约的信息可参考凡例（数量项下）。
总则
天平是用于确定一个对象质量的仪器。质量的SI单位为kg，但其衍生单位例如μg、mg或g亦常常使用。
虽然称重仪器会使用不同的物理原理来确定质量，但主要还是基于地球对待称量物体所产生的质量，即，重力，FG（表述为牛顿）。质量由以下公式定义：
FG = m·g (1)
其中
m = 目标物质量，kg
g = 因重力产生的加速度，单位米/平方秒（海拨水平≈9.81m·s2）
2个量常用的重力称重原则为应力补偿（一般用于电子天平）和与已知质量的质量比较（一般用于机械天平）。
根据天平的不同测量原则，质量可直接测量（例如，杠杆天平）或采用公式计算而得（1）（例如，使用电磁力补偿的天平）。
电子天平
药业所用大部分天平为电子天平，基于应力补偿原理。在实践中，待称重目标所受重力可通过以下方式进行补偿：
- 弹性变形：待称重目标压在一个弹簧件上，弹簧件产生一个补偿力FC，表述为牛顿，从以下公式得出：
FC = c x △s (1)
其中
c = 弹簧常数，牛顿/米
△s = 由于弹性变形导致的长度变化，m；拉力量具用于测量拉力或延长度，转换为电阻
- 保持称重传感器平衡的电磁力。在大部分高分辨天平中，是围绕永久磁力的一个线圈内电流产生的洛伦兹力
机械天平
大部分机械天平为等臂杠杆天平。等臂杠杆天平比较杠杆两头2个称重盘的质量。待称量物体的质量由杠杆另一头已知质量的对等砝码补偿。选择对等砝码使得天平臂处于平衡状态。
设备
根据分度值d（亦称为分辨率，最小刻度）可将天平进一步分级。分度值是天平可显示的最小质量增量。
天平类型（子型）
分度值d (g)
精密天平
1-102
分析天平
≤104
半微量天平
105
微量天平
106
超微量天平
107
（译注：此处似应为10的-n次方，原文疑似遗漏了负号）
当前大部分在用的天平会以数字形式显示出称量结果，没有此类显示的机械天平，例如，臂式天平则很少使用。
天平一般有多种方式显示读数稳定，可供记录或打印。天平可连接至其它设备，由其记录称量结果，例如打印机或电子系统如实验室信息管理系统（LIMS）。
天平可内置于分析设备，用于在指定条件下评估涉及质量变化的样品属性，例如，干燥失重测试、热重和动态蒸汽吸收测试。这些用途的天平亦在本通则范围内，但可能要使用更为特定的要求。相反，并不是本章节中所讨论的所有参数均与此类系统有关。
安装与定位
建议按生产商的指导安装天平。确保安装条件和位置不会对天平的适当性能造成不良影响尤其重要。
影响天平性能的环境参数包括：
- 温度，包括直接日光照射引起的温度变化
- 室内湿度和由此引起的显著变化。称重时理想的相对湿度为40-60%RH
- 大气压
- 空气流动：因加热器、空调或风机（例如计算机或大型实验室设备）引起的，或门廊气流或高流通量区域（走廊）以及，因为有毒性或其它特殊物料因而将天平放置在通风橱内时
- 尘粒
- 静电：使用金属称重容器或抗静电装置可大大减少静电。天平必须一直接地（例如，电插头）。相对湿度低时会降低静电风险
- 电磁力（例如，RF发生器，其它实验室设备产生的磁场）
- 震动
不管使用什么结构材料，称量台应稳定、无磁性且防震，还应防静电（例如接地）。
分析用天平设计用于测量较小的质量。此类天平的称量盘通常置于天平罩内以减少尘粒累积和气流对天平操作的影响。
将天平调水平很重要，大部分天平有一个水平仪泡罩，必须调整仪器脚高度使得气泡处于圆圈中央，另一些天平则装有电子水平仪系统。天平在调水平之后必须使用内置砝码（如有）或外部校正砝码进行调整。
天平在开机后必须热机。一般来说，根据型号不同，精密天平可能需要半个小时，而超微量天平则需要几天。电子天平应保持开机，这样使得其一直处于热平衡状态。
称量容器
必须特别小心以确保称重容器和密闭器采用与样品相容的惰性材料制成。称重容器的尺寸不得破坏称重过程的准确度。较小的称重容器更易得到最准确的结果。但是有时使用更大一些的称量容器可能更为实际，例如，如果样品在称量之后需要稀释，可使用容量瓶以避免转移误差。
还应小心确保称量容器采用高度绝缘的材料制成（例如玻璃和塑料），不会带静电。
非磁性材料制成的容器可防止磁性干扰电子天平的部件。
适合于称量固体物料的称量容器包括称量纸、盘和漏斗，或可密封容器如瓶、西林瓶和烧瓶，这些亦可用于液体称量。
称量盘一般采用聚合物、玻璃或金属如铝制成。有抗静电称量盘用于放置带静电的物料。
称量漏斗一般采用玻璃或聚合物制成。此类称量容器的设计结合了称重盘和转移泄漏的属性，它可以简化称重后粉末转移至窄口容器如容量瓶的操作。
称量容器和样品必须与其周围环境和天平具有相同温度。
设备性能
称重仪器必须进行定期校正和检查，以确保符合既定的要求。校正之间，用户必须进行性能检查。
性能检查的最低要求如下。确认和性能检查的频次应在每个用户的质量管理系统里规定。
校正
校正是天平确认的一部分，由用户或适当的机构执行。其目的是建立测量结果至SI单元的追溯性。校正结果包括测量不确认度，并记录在校正证书上。为确保可追溯性，建议在对天平进行任何重大改变其测量性能的维护操作之前执行校正。“重大”操作包括维修、转移天平至另一个位置或一个或多个称重参数的机械调整。天平在重大操作之后必须重新校正。在不怎么重大的操作之后可不进行重新校正，其中包括调水平或采用内置砝码进行调整。
性能检查
性能检查是为了评估天平的随机和系统误差，所得结果与预先确定的可接受标准进行比较。如果上述误差均未超过0.10%，则认为天平适用。
在实践中，性能检查主要关注的是2个称量参数，它们对于仪器的性能最为重要，即重复性和灵敏度。重复性测试评估的是天平的随机误差，而灵敏度测试评价的则是天平的系统误差主要因素。
天平的系统误差亦受到其它参数的影响，如四角误差，在校正过程中应进行彻底评估。但是，由于这些其它参数对系统误差影响较小，因此可认为在性能检查过程中仅检查灵敏度就够了。在此情形下，可接受标准设定为总体允许系统误差0.10%的一半（即0.05%，见下）。
重复性
大多情形下，待称重物料的净重被认为是小于天平的最大称量值。在称量此类最小数量时，测量不确定性的最大因素为随机误差。该值是根据以下方法得到的示值的标准偏差估算而得。
使用一个名义质量不超过天平最大称量值5%的砝码。如果所得测试载重值低于100mg，则应使用100mg，因为更小的砝码难以操作。将仪器归零，将所选测试载重放置在称量盘中，记录示值。重复整个程序，包括归零，至少10次。
重复性应满足以下要求：
2XS
X 100 ≤0.10
(3)
mmin
注：如果S<0.41Xd，则使用0.41Xd代替S，其中d为天平的分辨率（读数间隔）
S = 示值的标准偏差（例如，g）
mmin = 最小净重（例如，g）。该值由用户指定，作为在该天平上可称量的物质最小净重
基于重复性测试的结果，可确定天平可称量的最小质量（mmin）。“最小质量”是天平上可称量的最小净样品质量，同时仍能满足重复性测试标准。最小质量采用以下公式计算而得。
mmin =2000 X S
注：如果S<0.41 X d，则采用0.41 X d 取代S
灵敏度
灵敏度测试评估的是天平的系统误差的主要部分。
广为使用的方法是在常规使用条件下进行该测试，即，采用能反映典型应用的测试载重。但是如果测试载重在测量范围的较低端（低于天平最大称量值的5%），则这种做法并没有意义，因为随机误差会成为主要影响因素。灵敏度偏差会随载重增加约呈线性增加，因此在称量范围的高端会更为显著。
灵敏度是根据以下程序采用单个测试载重，使用一个天平最大称量值的5%-100%之间的一个质量进行评估的。将天平归零，放置所选测试载重在称重盘上，记录显示值。
灵敏度应达到以下要求：
m-I
X 100 ≤0.05
(4)
m
m = 测试载重的名义质量，或其折算质量（参见以下条件），例如单位g
I = 显示值，例如单位g
一般来说，只要测试载重的相对最大允许误差（即测试载重最大允许误差除以名义质量）不大于灵敏度测试标准（0.05%）的1/3，使用名义质量作为测量载重值进行评估就足够了。如果达不到该比例，则必须测试载重的实际质量值（在砝码校正证书上写明）进行评估。在此情形下，用户必须确保砝码不确定度除以名义质量不大于0.05%的1/3）。
标准砝码的使用
用于校正和灵敏度测试的标准砝码应符合OIMLR-111或ASTM E-617标准。其它在测试中质量不会变化的砝码亦可用于重复性测试。
内置砝码的使用
除了采用外部砝码测试称重仪器外，通过内置砝码调整仪器也是可接受的做法。这样可减少采用外部标准砝码测试灵敏度的频次。如果天平有内置砝码，可不需要采用外部标准砝码进行日常灵敏度测试，但仍应定期执行该测试，因为这样可以发现内置砝码的问题。
称重操作
天平和称重容器必须适合于待称质量和预期性能。天平和称重容器必须清洁干燥。称重容器的毛重加上待称量物料质量不得大于天平的最大称量范围。
样品和称量容器与实验室环境温度保持平衡颇为重要，这样方可避免称重误差。例如，烧瓶如果温度高于室温，则会使得空气温度上升，烧瓶周围的暖空气上升，则会因为摩擦而降低其中物品的显重。
将称重容器放置在天平上，注意放在称重盘的中心。避免裸手操作容器，因为可能对温度和相对湿度产生影响。可使用镊子代替裸手操作。在天平显示稳定之后，去皮，不要洒出，加入所需数量的物料至称重容器。待天平读数稳定，记录质量。如果需要转移物料，注意要定量操作，如果不能保证转移出所有数量，则将容器回称，记录转移前后的质量差。
样品
对于挥发性、溶解性或吸湿性样品，化验员选用小口或有气密塞子的容器更好，从而确保在称重之后可快速密闭容器。化验员亦可在操作之前将容器和密闭器均去皮，然后加入物料，密闭容器，然后记录示值。
带静电样品
在称量带静电样品时可能会发生问题，因为静电力可能会难以消除，可能导致读数不正确或不可重复。在此情形下，抗静电系统可能会有所帮助。应避免使用塑料和玻璃容器。金属容器通常会降低或防止静电发生。静电影响的风险在相对湿度较低的工作环境如低于40%时会更高。
磁性样品
磁性样品与天平部件或环境之间的磁力会增加重力，可能导致结果不正确或不可重复。因此在称重这些样品里要特别注意，例如，使用适当的材料如高导磁合金覆盖样品。增加样品与天平金属部件之间的距离也可能有用，因为磁力会随着距离增加而降低。
来源：GMP办公室
