离子散射谱（ISS）I触手可及的表面单原子层表征分析

导读

材料表面的原子所受到的不平衡力场，使表面与内部本体在结构与化学组成上有着显著差异，因而具备独特的性质。如催化反应往往由靠催化剂表面的原子或离子参与反应，尤其目前较为热门的单原子催化反应，近年来屡登Science/Nature等国际顶级期刊，因此表面单原子层的表征对于催化机理的阐述有着重要作用；此外，随着纳米科技的发展以及半导体集成电路对器件小型化的要求，对薄膜材料的制备提出了更高要求，因此ALD（原子层沉积）技术越来越受到研究者关注，表面单原子层的分析能够辅助沉积效果的评价。

如何实现表面单原子层分析？

作为表面分析手段之一，XPS（X射线光电子能谱）技术受到了广泛关注，其检测对象为被X射线激发出的光电子，分析深度取决于出射光电子的非弹性平均自由程，一般为~10 nm。今天，小编为大家介绍岛津XPS仪器可配备的另一本领——ISS（离子散射谱）技术，其检测对象为入射到材料表面并与原子发生弹性碰撞后被反弹的正离子，因此分析深度＜1 nm，为表面单原子层分析。下面小编带您一起“触及”表面极致!

岛津AXIS Supra+仪器

离子散射过程

ISS技术入射源一般选用较轻的惰性气体离子，比如氦离子，其原理如上动画所示，一束正离子射向表面，其中某些离子与表面上特定原子发生了简单的弹性碰撞，损失相应的能量后被散射，在任意的固定散射角度θ下，能量损失仅仅依赖于表面原子的质量，因此可以用于检测表面单原子层的元素信息。根据经典力学的弹性散射原理，各项相关参数符合以下计算公式中的数学关系。

其中E0值可以用标准样品（纯金）进行测量计算出来，因此可以由测得的散射离子能量E1进行反推计算得到M2，即表面原子质量，以判断表面元素类型。

ISS技术定性分析

XPS测试结果

在XPS分析时，通常首先对样品进行全谱定性测试，判断表面元素组成，进一步对目标元素进行精细谱测试分析得到某元素的化学态组成，如上图所示，XPS谱峰往往具有较高的分辨率；ISS技术亦可实现材料表面＜1 nm深度的定性分析，如下图为洁净载玻片表面的ISS测试谱图，可以看出表面单原子层主要由O、Na、Si、K、Ti和Zn等元素组成，多元素定性分析时ISS谱峰分辨率略逊色于XPS技术。但值得注意的是，针对不同目标元素，如若选用合适的惰性气体离子源（如Ne、Ar等），ISS技术可以实现高质量分辨的同位素分析。

载玻片的ISS测试结果

ISS与XPS分析深度之差异

下图为在Si片上通过ALD沉积制备Ti膜的XPS及ISS测试结果，由XPS结果可知，随着沉积循环次数增加，Si基底信号逐渐减弱，沉积100个循环后仍能观察到少量Si元素信号；ISS结果则表明在循环次数达到50次后，Si元素便基本消失。此现象与两种技术的分析深度相对应，XPS分析深度~10 nm，而ISS技术则仅聚焦于表面单原子层。

Si片上原子层沉积制备Ti膜：XPS及ISS结果对比

结论

岛津XPS仪器集多种本领于一身，可以实现多种功能附件的拓展。使用岛津XPS可以轻松实现ISS功能拓展，完成材料表面单原子层的探测。目前ISS技术已广泛应用于表面吸附、离子诱导解析及合金表面成分等研究中。小编此处提醒，由于该技术对表面十分敏感，因此务必保证材料表面的洁净哦。