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【检测表征】什么是辉光放电发射光谱法?它的作用原理和主要优势是什么?典型应用有哪些?

辉光放电光谱法(Glow discharge optical emission spectrometry)是一种主要用于研究材料元素组成的技术。它在材料制造行业有许多应用,可以用来判断样品中或样品上是否存在任何氧化、表面处理或污染物。

在本文中,将讨论辉光放电发射光谱法的工作原理、一些实际应用以及以创新方式使用该技术的研究。最后,简要介绍一下该技术存在的一些缺点。

辉光放电光谱法是如何工作的?

辉光放电是电流通过气体时形成的等离子体。它是在含有氦气等低压气体的玻璃管中的阴极和阳极之间施加电压时产生的。这会使气体离子化,从而使灯管发出明亮的光,当施加的电压超过触发电压时,可以保持明亮的光。产生的光的颜色取决于管中使用的气体类型。

放电等离子体中的激发原子和离子为每个元素产生不同的发射光谱,单个元素可以产生多条不同的发射光谱线,这些光谱线构成了放电产生的光。

辉光放电光谱仪由放电灯、光谱仪和数据检测分析系统组成。光谱仪用于分析气体的发射光谱,而数据检测和分析系统可实现气体中的相互作用进行定性和定量分析。

磁控管放电和射频放电是两种最常见的辉光放电等离子体发生器。如果需要高达150µm样品的元素组成深度分布,则应使用辉光放电光发射光谱技术。这对于金属和绝缘体尤其理想,它可提供快速的元素分析。

辉光放电发射光谱法有哪些优点?

这种方法突出的优点包括可以分析表面和具有相当深度的样品主体。该方法可同时分析多达43种元素,包括所有金属、硫、碳、氧、氯化物和氢。这一范围通常从氢到铀,尽管这在很大程度上取决于仪器的配置、百万分之一(ppm)的检测限以及100纳米到150微米的深度剖面。

它可用于分析绝缘体和导体,具有较高的检测灵敏度,并且量化直接简单,标准合适。

辉光放电光发射光谱法的使用示例

Ghanbari等人在《ECS电化学快报》杂志上发表的一项研究中,使用辉光放电光发射光谱法检测锂沉积,锂沉积会导致快速容量衰减,从而降低电池的安全性。通过在5°C下循环使用石墨阳极的商业电池来实现锂电镀。随后比较了石墨电极与固体电解质相间。氧、锂和碳的深度剖面显示出厚度和锂含量的不同表面影响,锂沉积具有显著更高的锂浓度。利用深度分析,辉光放电光谱能够证明锂离子电池石墨阳极上的锂沉积。

研究人员还试图改进这项技术,以扩大其使用范围。在《分析原子光谱法杂志》上发表的一项研究中,研究人员开发了一种电池驱动的微型辉光放电光谱测定装置,用于测量水样中的金属。该装置可同时检测Cd、Hg和Pb,无需分离或富集。经验证的参考材料、自来水和海洋样品均已成功测试,具有良好的准确性。

辉光放电发射光谱法有哪些局限性?

辉光放电发射光谱法在提供有助于金属和绝缘体加工的重要信息方面非常有效。但它有几个缺点:

  • 该方法具有破坏性,尤其是对于聚合物和生物材料等软材料,因为它需要使样品蒸发。

  • 仪器的配置可能会限制可检测元素的数量,它不能提供成像,仍然需要提供足够的标准。

  • 仪器仅限于原子信息,样品必须平坦且真空兼容。

结论

综上所述,辉光放电发射光谱法为定性和定量分析样品中的元素提供了一种快速可靠的方法。它提供了可用于改进材料制造过程的高质量数据。尽管存在局限性,但仍存在创新使用和改进其能力的途径。


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