纤维体积分数的确定对于碳纤维增强聚合物（CFRP）的质量控制至关重要。通过纤维含量控制是为了确保其良好的机械和物理性能，从而保证可以用于航空航天、风能和汽车等行业。
为了有效测试复合材料内纤维体积分数，国外研究人员探索了利用热重分析法进行测试，在该测试时为了保证测试有效性，通过将CFRP进行研磨，并采用了两步热处理法，并重点考虑了加热速率、分析气氛和样品尺寸等等因素对测试结果的影响。
01、背景介绍
航空航天、风能和汽车等领域已经明确了CFRP在其产品中的各种优势，这些优点主要包括低密度、高比性能以及耐腐蚀性，这也促进了CFRP在许多领域中的应用。此外，基体材料、纤维长度、取向和纤维含量等参数对于CFRP而言也同样重要。因此，CFRP复合材料可以通过上述参数的定制组合来用于特定的应用领域。
在上述参数中，Vf代表了纤维体积分数，它与材料的机械性能和物理性能有着极高的相关性。因此，Vf成为CFRP质量控制中最关键的指标，而如何对复合材料中Vf含量进行测试呢？
02、复合材料Vf的测试方法
湿化学法（wet chemical method ）通常用于测定纤维体积分数，它是将CFRP样品暴露在高温下高度氧化的酸中。
为了避免各种健康、安全和环境问题，以及确保以更有效的方式确保氟氯化碳材料的高质量，建议使用TGA的焚烧方法，因为它比所有其他方法都具有显著优势，这是因为不同的纤维类型可以根据其热稳定性的差异进行分离。
在使用热重法测试纤维体积分数时面临的主要挑战之一是减轻树脂和纤维降解过程之间的重叠。研究表明使用TGA的两阶段分析方法可以获得CFRP的纤维体积分数的最准确值。
动态加热的第一步在惰性气氛中进行，从而分解研磨CRFP样品中的树脂。随后，将样品冷却至室温，并进行第二加热步骤，在MRC（质量速率控制）条件下在技术空气中进行加热，以分解树脂炭。
03、DMA测试Vf时主要影响因素
通过使用TGA的两阶段分析可以提供Vf的最佳结果，但是在该测试过程中，有三个关键参数极其重要，如下所示：
3.1 气氛
在空气气氛中可以观察到两个降解阶段。事实上，第二阶段可以归因于碳纤维的热降解。尽管如此，第一阶段的质量损失表明树脂和纤维都会降解，并在温度范围（300–700°C）内会发生重叠，因此无法取得较好的分离效果。
在惰性气氛中，基体能够完全分解，对碳纤维则没有任何热影响。然而，留下了大量的炭含量。因此，通过两种气氛的组合，可以实现单个组分的分离降解。
3.2 加热（升温）速率
在5K/min的恒定加热速率下，CFRP会呈线性分解。然而，MRC分解产生更详细的信号，从而在分解阶段之间提供更清晰的分离，并且可以直接用于计算Vf。
3.3 样本大小当与MRC加热速率相结合时，空气气氛表明，对于固体样品，树脂的焚烧和纤维的分解开始无法清楚区分。这是因为信号在450°C和600°C之间显示出一个相对较宽的平台。
相反，研磨的样品显示出平滑的热重曲线，在一阶导数曲线上具有显著的峰值。研磨的样品在Vf和残余质量方面也具有较低的标准偏差。因此，这使得计算纤维体积分数更为有利。
04、测试结果
为了验证该方法的有效性，研究人员以常用的湿化学法进行了对比分析，结果表明，两种方法之间的Vf差异为1.1%，造成差异的原因主要与TGA测试期间碳纤维的轻微降解有关。然而，对于湿化学分析方法而言，这种偏差在可接受的误差范围内。
科研人员使用热重分析方法为测定纤维体积分数提供了一种新方法，可以有效控制CFRP的质量。此外，TGA的过程可以自动化，不需要持续监督。
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