氮化铝晶体的生长
1956年，Kohn等第一次生长出AlN单晶，直径0.03mm，长度0.3mm；1976年，Slack和McNelly利用升华凝结法（sublimation recondensation）成功生长出AlN晶锭；目前，实验室中已经生长出直径大于2英寸的AlN晶锭，但仍有许多需要解决。
AlN晶体在生长过程中的难点主要包括以下两点：
AlN晶体具有极高的熔点温度（~3500K）和较大的分解压，正常压力条件下，AlN在熔化前即会发生分解，因此无法从熔体中生长AlN晶体；
AlN在高温下分解出的铝蒸汽很活泼，易腐蚀坩埚，需要选择耐高温、耐腐蚀的坩埚材料。
目前已采用了多种方法制备AlN晶体，如：铝金属直接氮化法、溶液法生长氮化铝晶体、氢化物气相外延法和物理气相传输法。
铝金属直接氮化法
Al金属直接氮化法的基本反应为高温下金属Al粉末与氮气直接反应生成AlN晶体。化学反应方程式为：
2Al(s)+N2→2AlN(s)
但此方法制备AlN晶体过程中，Al金属粉末与N2反应过程中会产生大量的热，导致反应急剧加速、晶体生长过程难以控制，获得的产物只是AlN晶体粉末。后来Schlessre等通过在N2 气氛中气化金属Al的方法，成功制得面积50mm2的AlN单晶薄片，反应温度2100℃，反应时间2hrs。
高氮气压溶液生长法
AlN具有极高的稳定性和熔点(3800℃)，并且在1700℃时AlN粉末开始升华，因此通过传统的熔融法生长AlN晶体几乎是不可能的。
当压力大于500MPa时，Al与N2高温燃烧反应速率减慢，这是因为N2在高压条件下具有较高的热导率和较大的热容，导致燃烧反应过程中的热量损失增加；当压力大于650MPa时，燃烧反应被完全终止；此外，高压条件下N2的密度较大，有利于减少Al的蒸发和扩散；基于上述机理，Bockowski等利用高氮气压溶液生长法成功制得白色针状AlN单晶，直径1mm，长度10mm。
制备过程为：将N原子溶解到液态Al中，温度1800-2000K，N2压力2GPa；当溶液具有较高的过饱和度时，将得到纤锌矿结构的AlN单晶，但是过高的过饱和度将导致过高的生长速度，易得到中空针状结构的AlN单晶。
氢化物气相外延法
氢化物气相外延法（HVPE）的装置一般由四个部分组成，分别为反应器和炉体、输气管道和石英舟、气体配置控制系统、尾气处理系统。
反应器内的具体过程为：将NH3和HCl在载气(H2、N2、H2/N2)的携带下通过石英管进入反应室，Al粉末置于石英舟中，HCl通过石英舟在低温区与Al反应生成气态的AlCl，然后在高温区衬底表面使AlCl与NH3混合发生反应生成AlN。
HVPE在双温区的反应炉中外延AlN晶体，反应管置于双温区反应炉中，HVPE生长AlN过程主要发生以下两个反应：
2HCl(g)+Al(l)=AlCl(g)+H2g)
A1Cl(g)+NH3(g)=AlN(s)+HCl(g)+H2(g)
HVPE法生长AlN晶体与分子束外延法和金属有机物气相外延法相比较，具有晶体生长速率快、外延层较厚的优点。
物理气相传输法
目前，物理气相传输法（PVT）被认为是AlN晶体生长的最有效方法之一。PVT法生长的晶体具有纯度高、缺陷密度低等优点。
在PVT法生长氮化铝晶体的过程中，必须考虑以下几个步骤：
AlN原料的升华
原料气相成分的质量传输
气相成分在生长表面的吸附
表面扩散和成核
脱附过程
用PVT法生长氮化铝晶体时，氮化铝原料首先在高温区升华为Al(g)和N2(g)，有研究发现气相中还存在极少量的AlxN(x=2、3、4)气相，一般忽略不考虑；接着Al(g)和N2(g)向籽晶所在的低温区进行气相传输和扩散；当籽晶处氮化铝蒸气达到过饱和状态时，气相物质开始在籽晶上进行吸附；然后形成AlN晶核；最后，随着氮化铝蒸气的不断传输晶核逐渐长大，最终生长出AlN晶体。此外，在AlN晶体生长的同时，晶体还存在着高温分解的现象。
反应温度：AlN的升华温度约是1800℃，但是为了获得较大的生长速率（>200mm/h）和高质量的AlN单晶，反应温度必须高于2100℃，但要低于2500℃，因为此时Al的蒸气压达到1atm。
相关产品
聚酰亚胺/氮化铝复合材料
氮化铝质陶瓷复合材料
致密SiCw/AlN复合材料
氮化铝填充三元乙丙橡胶复合材料
氮化铝-碳纳米管/氰酸酯树脂复合材料
氮化铝(AlN)和液晶聚酯(LCPE,PET/60PHB)的复合基板材料
聚醚醚酮/碳纤维/氮化铝复合材料
聚醚砜(PES)/氮化铝(AlN)复合材料
氮化铝/尼龙6复合材料
AlN/ PA6导热复合材料
氮化铝/三元乙丙橡胶复合材料
Si3N4/AlN-Al复合材料
zl 03.24
联系客服
