后处理与产品纯化过程应具备以下特点:
(1) 在保证纯度的前提下,实现产物收率的最大化。
(2) 尽可能实现原料、催化剂、中间体及溶剂的回收利用。
(3) 操作步骤简短,所用设备和人力消耗少。
(4) “三废”少。
1 后处理
后处理阶段是对产品初步纯化的过程,其结果往往是得到仅含有目标产物的溶液或者固体粗品。后处理除了要求目标产品以最大产率转移到待提纯体系中,同时也要求副产品能够顺利回收以及操作简单。
进行后处理时应注意以下问题:
(1) 力求后处理操作简单高效。
(2) 了解或预测产物的稳定性是保证后处理操作成功的关键。
(3) 把握或预测产物和反应试剂的溶解性指导后处理操作。
(4) 充分利用所有相分离技术。
后处理操作主要包括:淬灭、萃取、过滤、除去金属和金属离子、活性炭处理、浓缩和交换等。
2 产品纯化
对粗产品提纯,得到质量合格的产物的过程称为产物纯化过程。液体产物一般通过蒸馏、精馏纯化,但规模化蒸馏通常需要特殊的设备,要求产物对热稳定、黏度小。纯化固体产物通常采用结晶、重结晶技术或者打浆纯化。通过控制重结晶的条件,可以得到纯度、粒径及晶型符合要求的产物。柱层析技术是实验室常用的分离纯化方法,但规模化生产时,除非常规提纯方法无法得到符合质量要求的产物,才会考虑柱层析。工业上多采用重结晶和打浆纯化。
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