有机砖工两大世纪难题

爬大板、过柱子并称有机砖工两大世纪难题。

Q1：

爬板子被一些大牛认为是投机取巧、偷懒的分离方法。在绝大部分paper上都不会说自己用了爬大板这种分离方法。请问在实际实验中用到爬大板来分离有机物的机会多不多？用这种方法分出来的产物是不是也不会在paper上写自己是爬大板分出来的呢？

A1：

爬大板首先要保证你的东西在大板上不会分解。板子的酸性比硅胶（柱）大一些。溶解度不好的东西不太好爬大板，你会得到一个非常宽的条带，就好像极光一样。最基本的是确定展开剂的极性，要能分开你想要分离的组分，TLC的极性换到PTLC时可以加大一点点；选板子时要在紫外灯下看看是否干净，不要选择发黄的硅胶板（我也不知道会怎样）；硅胶板保存时要注意避光，否则会发黄。因为板子的硅胶并不是均匀附着的，边缘会薄一些，所以上样要上在硅胶厚度比较恒定的范围内，样品带离板子边缘1-1.5厘米距离(图1，凑合着看吧，囧)，展开剂体积能达到这个距离的一半到2/3一般都不会跑干了，你第一次成功的体积以后就这么来，根据展缸大小来；展缸和TLC的展缸一样，里面要铺滤纸以保证展开剂的蒸汽能到饱和整个展缸；上样用的滴管笔要压实，笔尖不要太大；上样要均匀，不要在起点的地方piaji一大滴，上完以后拿纯丙酮或者EA爬一下板子，稍稍把样品带推到你画的基线之上一点点，推成一条直线；爬板子的时候展缸一定要盖严，理由同滤纸，加重物压紧，我每次都用5 kg的一瓶硫酸镁；爬完板子在通风橱里晾干或者拿电吹风冷风档、空气流、氮气流吹干，千万不要用电吹风热风档。

然后在紫外灯下用铅笔画出组分，如果你的条带是紫外很明显的（图2，3中红色或者蓝色条带），那就刮硅胶去。有时候紫外比较淡或者你的组分附近的杂质需要显色剂才能显色(TLC阶段就已知晓)，那么就画完紫外色带后割下板子左右各半厘米以内的样品带（不要割太多啊都是肉啊）用显色剂显色，然后把板子拼回去，假设你所有条带都是直线（所以一开始上样还有用大极性溶剂把样品带推成直线很重要啊），那么就画直线确定无紫外杂质所在范围，把你的条带避开杂质的硅胶刮下来。

如果你比较倒霉，杂质有紫外，你的产物不怎么有紫外（图2，3中铅笔画的无色条带），按照上一段的步骤确定你的条带位置；如果你更倒霉，爬歪了（Fig. 4），那就依葫芦画瓢，确定好你的条带的起点和终点后按照别的条带的形状把你的条带画出来。

如果你的板子上只能看到一个条带，换了多少种展开剂也没分开，爬了好几遍也还是这鬼样子，显色剂也显示不出别的东西（比如你有个三乙胺盐什么的），如图5，那么就把条带分成好几段分别刮下来分别打核磁去吧……希望你不要这么倒霉。
如果你的条带显色不明显然后你的混合物里又没有参照物（图中红色蓝色条带），那就在你的样品里加入无论如何不会和你的体系反应的、有足够区分度又有明显紫外的参照物。应该没这么倒霉吧，简直是摸瞎啊。

刮硅胶的时候一定戴口罩，一定要把硅胶碾碎，不然样品会被吸附难冲下来。感谢评论指出要在通风橱操作。还是建议戴口罩，忽然打个喷嚏唾沫星子飞进硅胶里或者吹走了就不好了。我一般不在通风橱刮碾硅胶，因为通风橱有风……我会用乙酸乙酯把硅胶泡不超过5分钟然后用滴管转移到小柱子里洗脱。这时候如果硅胶碾得不够细滴管头又太小的话有可能会堵。因为我们需要干净的谱，所以不建议用甲醇泡，甲醇会溶解硅胶，下一步投料就不准了。

爬大板过程中使用的东西都要保证干净，展缸用洗涤剂洗洗干净吹吹干，量筒洗干净，装硅胶的瓶子、过滤用的东西通通要干净。手套也要干净。核磁管也是。旋蒸接收瓶里的溶剂要倒掉，防止放气时溶剂蒸汽倒灌到瓶子里。用油泵抽时三通的真空脂尽量少，有时会进入到样品里去。

有时候爬大板反而是越爬越脏……
还有啊要先保证你的操作可以得到纯的产物再爬接下来的板子。

技巧太多了……你可能会在过程中引入一些油脂之类的，有的人怎么泡硅胶怎么过滤都有讲究。你投反应、后处理等等操作都会影响你产物的纯度。所以爬大板这件事也并不是那么的孤立。你最好找个师兄教你，不仅仅是爬大板，在学的过程中遇到问题随时问，你操作有什么问题他也可以马上发现。
祝你过一遍柱子所有东西通通干净~杂质分离so easy~

药明版教材：

（以下部分有机合成授权转载）刮大板是有机合成中经常用到的操作，爬完板后，标出产物，小伙伴们都用什么工具铲硅胶？一般会用手头趁手的工具，如刮勺的平头铲硅胶，或者直接用美工刀铲下来。这些工具都有一些缺点，刮勺平头太钝，刮不干净；美工刀虽然可以刮干净点，但是直接利用美工刀不能充分利用刀刃，只能利用刀端铲硅胶，效果不好。