药物研发过程中,合成一个化合物首先设计合成路线,接着采购原料,通路线,最终辛辛苦苦拿到产物,但是发现有某种溶剂残留,氢谱和碳谱过不了。或者,做学生期间,准备发文章,发现拿到的化合物产品总是有溶剂残留,做出来的产品,氢谱,碳谱或者元素分析不过关。相信这样的场景很多人都遇到过,很让人苦恼。小编记得在学校期间做过一类杂环化合物,用的乙酸乙酯/石油醚过的柱子,减压浓缩得到的产物核磁显示有乙酸乙酯和石油醚残留,纵使用高真空的油泵边加热边抽(常用的溶残去除方法1),还是除不掉。那个时候学校不比公司,没有冻干机(常用的溶残去除方法2,公司常用方法之一)。后来师兄给了建议,用溶剂置换(常用的溶残去除方法3),最终使用二氯甲烷来回置换几次,成功除掉乙酸乙酯和石油醚残留,同时,也没有二氯甲烷残留。
联系客服