X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD):分析固体晶体结构,X射线的产生是由于阴极和阳极间加上了髙压电场,阴极发射的自由电子经聚焦、加速后以一定方向撞击阳极表面,一部分动能转为热能,另一部分动能转化为X射线加以收集。X射线的属性是一种电磁波,其波长范围为10*-2——10*2埃,介于紫外线与Y射线之间。由于电磁波具有波粒二象性,因此满足波 动性跟粒子性。
(数据读取):XRD所要分析的数据主要有X射线物相分析、确定晶胞的参数、计算晶粒 的尺寸、测量结晶度和测定晶粒取向等。X射线衍射谱图横坐标表示衍射角20, 纵坐标表示衍射峰强度。分析样品物相主要看衍射图谱与标准单项物质图谱进行 比较,从而确定物质组成
扫描电子显微镜(scanning electron microscope SEM):用细聚焦的电子 束轰击样品表面,通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样 品表面或断口形貌进行观察和分析。
(主要结构):电子束系统、扫描 系统、真空系统、机械系统、信号的收集、处理和显示系统和电源系统等。
(图像):扫描电镜的图像分为二次电子像和背散射电子像,二次电子像是显示形貌衬度,它的 分辨率比较高;背散射电子像的形成与测量材料的平均原子序数有关。扫描电镜 的主要特点有放大倍率高、分辨率高、景深大、保真度好、样品制备简单等
(应用):形貌分析以及端口材料的形貌分析,与此 同时,它在微电子工业方面也有应用。这主要用来观测氧化锌、氧化铁与氧化铜 材料的表面形态,包括纳米材料的长度和直径。通常情况下,扫描电镜图可以与 能谱图一起测量,能谱图可以知道测量材料的组成素以及含量占比
能谱仪(EDS):测量材料的组成素以及含量占比
透射电子显微镜(transmission electron microscopeTEM):照明源是一种 波长极短的电子束,它是通过电磁聚焦成像,因此,它的放大倍数和分辨率很高.TEM观察的主要 是固体颗粒的形状大小粒度分布、材料的微观形貌与结构,还有电子衍射。
(1)高分辨透镜(HRTEM):结构包括电子光学系统、真空系统、供电 控制系统和附加仪器系统。其中附加的仪器主要有EDS、WDS和EELS
(2)扫描电镜投射模式(STEM)
(3)分 析性电镜(AFM)
(4)TEM在样品的制备时,需要将样品承载在铜网上,我们一般用粉末法制样, 即将样品研磨成粉末放入酒精中超声振荡,制成含有样品的悬浮液。而且制样的 过程要防止污染和改变样品的性质,如机械损伤或热损伤等。TEM观察的主要 是固体颗粒的形状大小粒度分布、材料的微观形貌与结构,还有电子衍射。
拉曼光谱 :设散射物分子原来处于基电子态,当入射光照射到样品时,激发光与此分子 的作用引起的极化可以看作为虚的吸收,表现为电子跃迁到虚态(virual state), 虚能级上的电子立即跃迁到下能级而发光,这就是散射光。假设仍然可以回到初 始的电子态有如图1.5所示的三种情况。因而散射光中既有和入射光频率相同的 谱线,也有和入射光频率不同的谱线,前者叫做瑞利线,后者叫做拉曼线。然而 在拉曼线中,我们又把頻率小于入射光频率的谱线称为斯托克斯线,把频率大于 入射光频率的谱线称为反斯托克斯线。
(1)傅里叶变换拉曼光谱(FT- Raman):
(2)表面增强拉曼光谱(SERS)、
(3)激光共振拉曼光谱(RRS):原理的不同激光拉曼光谱仪可以分为傅里叶变换拉曼和色散型拉 曼。傅立叶变换拉曼光谱主要有以下几个部分组成:激光光源、样品室、相干滤 波器、(迈克尔逊)干涉仪、检测器、数据处理系统,色散型激光拉曼光谱仪主要 由以下几个部分组成:激光光源、样品室、色散系统、检测器、数据处理系统色 散型拉曼(MiniRam,i-Raman)通常米用532nm(可见)、785nm(近红外)半 导体激光器,特别是785nm,相比较于可见及紫外激光器,极大克服荧光问题
(4)共焦显微拉曼光谱等
光致发光(photoluminescence):以光作为激励手段,激发材料中的电子从而 实现发光的过程。它是光生额外载流子对的复合过程中伴随发生的现象,在光致发光图谱中可以得 到材料的结构与组分信息。PL谱与晶体的电子结构(能带结构)、缺陷状态、和 杂质等密切相关。
(复合机制):光致发光中载流子复合有六种复合机制会发射出 光子,依次为自由载流子复合、自由激子复合、束缚激子复合、浅能级与本征带 间的载流子复合、施主-受主对复合和电子-空穴对通过深能级的复合。其中前两 种属于本征机构,而后面四种属于非本征机构。(测量方法):测量半导体材料的光致发光光谱的基本方法是,用激发光源产生能量大于被 测材料的禁带宽度Eg、且电流密度足够高的光子流去入射被测样品,同时用光 探测器接受并识别被测样品发射出来的光。
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