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四极杆质谱计是目前最成熟、应用最广泛的小型质谱计之一,四极质量分析器是其核心部件。在高质量数处达到高分辨率是四极质量分析器制造技术水平的重要标志,我国早在上世纪60年代就已开始研制四极质谱计,70年代推出商品化仪器,但直到现在,国产仪器一直停留在低分辨率应用上,最高质量数及分辨率在300左右。国内成功商品化的分析仪器厂家销售的四极质谱仪,核心部件四极质量分析器均系从国外公司进口,四极质量分析器的国产化是一个迫切需要解决的问题。
四极质量分析器的加工、装配精度很大程度上决定了质谱仪的质量分辨率能力,尽管许多几何参数与质量分辨率关系的认识还有待于进一步的深入,但通过对四极质量分析器的主要部件及装配组件的相关几何量的精密测量来评估四极质量分析器的方式可以有效地降低直接进行质谱测试的低效率和高成本,是保证产品质量的有效途径。
四极杆的四根极杆均为理想的双曲柱,并在极杆上施加幅值相等但符号相反的电压(图1),如四极杆工作时,取Φ0=U+Vcos(ωt),U为直流电压,V为射频电压。根据牛顿第二定律,质量为m,电量为e的离子在x方向和y方向上的运动方程为:
大多数情况下,四极杆的四根极杆均采用圆柱杆而不是双曲杆,研究及应用发现极杆的半径r与场圆半径r0的比值在一定范围内时,圆柱杆代替双曲杆对质谱分辨率不会造成显著影响,圆柱极杆比双曲极杆易于加工和检测,因此目前多数四极杆质谱仪均采用圆柱杆。
只考虑机械加工精度对质量分辨率的影响,则:
通过式(5)可以看到,影响四极杆质量分辨率的因素由Δr0、r0决定,r0是场圆半径。对单杆而言,Δr0的变化可以是圆度、直线度、圆柱度等几何量的反映;对装配的四极杆组件而言,表现为场圆变化或平行度变化。
极杆几何参数包括圆度、圆柱度、直线度和粗糙度等。四极质量分析器的仿真分析表明极杆的直径、圆柱度等参数是影响四极质量分析器性能的关键因素,如对长度小于150 mm、Φ12 mm的极杆,要求圆柱度小于1 μm。
在位测量极杆不同位置处的直径可检测极杆的圆柱度情况以便及时监控加工质量。针对在位精确测量极杆直径需要,研制了专用测量装置,如图2a。该装置基于比较测量的原理,由预先加工的标准棒校准测量初始位置,测量极杆与标准棒的尺寸偏差即得到被测极杆的直径。该测量装置的实际应用证实其测量极杆外径重复精度优于0.3 μm,满足现场质量控制需要。应用高精度圆度仪检测离线极杆的圆度、直线度及圆柱度(图2b),测量的数据、图形作为极杆加工合格判定的唯一依据。测长仪测量离线极杆不同位置处的直径数据可以准确地反映极杆直径的分布情况,两项数据结合挑选匹配的极杆以装配四极质量分析器。
用作极杆的钼材质系用粉末冶金技术冶炼而成,材料不密实容易产生微孔和麻点,人眼难以直接发现的微观凹坑、裂纹等,使用过程中易被沾污形成不导电的斑点,影响四极场精度。
精密磨削后的极杆,如果瑕疵、裂纹是连续的出现且人眼难以观察发现,在圆度仪上测量圆度、直线度或圆柱度时,可以直接发现测量数据有明显变化;若不是连续缺陷,由于检测位置不同(如圆度及圆柱度检测是检测不同位置处的截面)或不是连续检测(如直线度检测,只是检测工作区域的一条母线),圆度仪检测数据是难以发现这些变化的。此时可用机器视觉测量方法,在高倍光学显微镜可以观察出缺陷或瑕疵并测量其大小(如图3a),从而剔除不合格品,保证极杆的质量。合格的极杆,表面加工纹理清晰(如图3b)。
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