令和4年9月6日
国立研究開発法人日本原子力研究開発機構
J-PARCセンター
図１：以往的真空装置(左)和利用了此次发明技术的真空装置(右)的示意图。 通常的真空装置在真空容器上连接真空泵及其电源，但在此次技术中，钛制真空容器本身作为真空泵发挥作用。
国立研究开发法人日本原子能研究开发机构(理事长:小口正范以下称为“原子能机构”。 ) J-PARC中心的神谷润一郎研究主干和原子能基础工程研究中心的大久保成彰研究主干共同构建了将钛为材料的真空容器用作不需要电源的超高真空泵的技术。 另外，作为应用实例，证实了电子显微镜的真空性能提高。 处于被称为超高真空※1的非常低的压力状态，是为了在清洁的状态下输送半导体、为了长时间稳定地维持分析材料表面的电子显微镜的分辨率、进而为了提高加速器的波束强度等，对所有工业用装置和最先进研究用装置的高度化都是必要的。 但是，以往的真空泵不容易将压力降低到超高真空的状态，而且为了维持超高真空的状态，必须持续运行大型真空泵。 因此，用于设置泵的空间和电力消耗存在很大的课题。
大强度质子加速器设施( J-PARC )※2使用钛作为加速器的束线，为了减少从钛材料释放到真空中的气体，进行了热处理和表面研磨等研究。 在这次的研究中，着眼于吸附吸收钛所具有的气体的性质(吸气性能※3 )，发明了通过对用钛制作的真空容器的表面进行改性，将真空容器本身作为超高真空泵的吸气泵来利用的技术。 对应用了开发技术的钛制真空容器(吸气剂泵)进行试制和试验后，证实了一旦形成真空，即使不像以往那样继续运行真空泵，接近超高真空的状态也可以持续200天以上。 另外，确认了将试制吸气剂泵安装在电子显微镜上的话，真空性能会提高一个数量级。 现有的吸气剂泵将吸气剂材料的烧结体配置在真空中，但本发明不需要设置吸气剂材料的空间。 使用该技术的真空容器不仅可以用于电子显微镜和加速器的光束线，还可以用于在维持真空的状态下输送半导体部件的容器等。 另外，由于真空容器本身作为消气泵发挥作用，因此可以大幅减少以往泵所需的设置空间和消耗电力(图1 )，为碳中和的可持续社会做出了巨大贡献。
本成果公开了专利(日本特开2022-027577 )。 本研究成果将在2022年9月11日召开的第22届真空国际会议( IVC-22 = the 22nd international vacuum congress )上发表。
在广泛用于放大观察各种材料表面的电子显微镜中，如果气体吸附在产生电子的被称为电子源的部件表面，就很难进行稳定的分析。 另外，在医疗和一般产业中正在扩大利用的加速器中，如果光束线中残留的气体和光束发生碰撞，光束就会损失，无法产生高强度的光束。 因此，使电子显微镜的真空容器和加速器的电子束线达到超高真空是很重要的。 在真空装置中，吸附在真空容器壁和真空内设备表面的气体总是释放到真空中。 因此，要使装置成为超高真空，需要使用排气速度※4较大的真空泵，持续排出真空容器内的气体，这就存在着真空泵大型化和随之而来的功耗增加的问题。 例如，在超高真空装置中广泛利用的涡轮分子泵总是消耗数百瓦的电力。 即使再设置大型真空泵，也一定会有在真空容器和真空泵之间的配管内向真空容器侧逆流的气体，因此存在不能高效地得到超高真空的问题。
J-PARC在加速器的电子束线上使用了低放射化材料※5的钛。 J-PARC迄今为止，为了提高光束线的真空性能，通过热处理和表面研磨，持续进行了减少从钛表面向真空中释放的气体的研究。 在这次的研究中，着眼于吸附吸收钛所具有的气体的性质(吸气性能)，致力于开发通过对用钛制作的真空容器的表面进行改性，使真空容器的壁具有吸气性能，使容器自身作为气体积存式真空泵※6发挥作用的技术。
通常，钛的表面被氧化钛膜(以下称为氧化膜)覆盖，所以没有吸气性能(图2A )。 在本研究中，用称为溅射的表面加工方法除去了覆盖在钛制真空容器表面的氧化膜(图2B )。 结果，因为露出了钛，所以可以吸附吸收气体，成功地使真空容器本身作为气体积存式真空泵发挥了作用。 但是，如果只是这样的话，如果将真空容器向大气开放的话，氧化膜会再次覆盖在表面，从而失去吸气性能。 于是，他发明了一系列的表面改性方法:用溅射除去钛制真空容器表面的氧化膜后，在钛上涂上具有吸气性能的金属(称为吸气材料)进行保护(图2B、c )。 这样，即使真空容器向大气开放，通过在真空下以约200℃加热1天左右再恢复到常温的简单处理(称为活化)，真空容器也可以再次具有吸气性能。
図２：通常，钛的表面被氧化膜覆盖，所以没有吸气性能( a图)。 首先①去除氧化膜，使其具有吸气性能( b图)。 但是，仅仅这样的话，暴露在大气中又会导致氧化膜覆盖表面。 于是，②实施了保护钛的涂层( c图)。 通过这一系列的表面改性，即使反复向大气开放也可以具有吸气性能。 到目前为止有涂敷吸气材料的技术，是在不锈钢和铜等不具有吸气性能的材料的真空容器表面进行涂敷的。 在这种情况下，如果反复向大气开放和活化，涂层会吸收很多气体分子，从而导致吸气性能降低。 因此，只有在激活一次后几乎不向大气开放的装置，使用受到限制。 这次的技术是通过将具有吸气性能的钛作为母材加以利用，提高了对反复向大气开放的性能等。 图3表示试制表面改性后的钛制真空容器，反复向大气开放和活化时的到达压力。 可以确认，能够达到比以往的真空容器更低的压力( =良好的真空)，而且即使反复向大气开放和活化，真空性能也不会劣化。 这暗示了利用钛的这次技术的有效性。 接下来，正在进行面向原理查明的分析。
図３：传统不锈钢真空容器的到达压力(蓝色棒)和表面改性的钛制真空容器试制品的到达压力(红色棒)。 试制产品得到了比以往的真空容器更低的到达压力( =良好的真空)。 另外，在不具有吸气性能的材料的真空容器表面进行涂层的现有技术中，如果反复向大气开放和活化，预计到达压力会恶化(黑色虚线)，但在样品中维持了较低的到达压力。 试制了经过发明表面改性的钛制真空容器( =吸气剂泵)，用传统的涡轮分子泵排气，在形成真空的状态下加热，使之具有吸气剂性能。 即使之后关闭涡轮分子泵和钛制真空容器之间的隔离阀，使真空容器处于孤立状态，10-6帕斯卡台这种接近超高真空的状态也能维持200天以上(图4 )。 如果使以往的真空容器处于孤立状态，由于受到从真空容器表面释放到真空中的气体的影响，压力会在几分钟到几小时内上升到10-3帕斯卡，该结果表明试制的真空容器本身作为气体积存式真空泵很好地发挥了作用。 此外，即使容器处于孤立状态，也能长期维持真空，这一性能关系到半导体等试料能够在清洁的状态下输送。
図４：以往的真空容器不通过真空泵排气而处于孤立状态时(蓝色线)和表面改性后的钛制真空容器的试制品处于孤立状态时(红色线)的压力的时间推移。 试制产品经过200天以上也维持了接近超高真空的压力。
図５：将表面改性后的钛制真空容器的试制品安装在透射型电子显微镜上的照片(左)。 样品通过隔离阀安装在电子显微镜上。 更换试样时，即使压力上升，打开隔离阀并与样品连接后，也能迅速达到可测量的压力(右)。 作为进一步开发技术的实证试验，在电子显微镜上安装试制钛制真空容器，验证了压力的改善(图5的左)。 结果，仅传统真空泵为10-5帕斯卡台的电子显微镜内的压力，通过安装试制钛制真空容器，可以改善到10-6帕斯卡台的十分之一。 另外，在电子显微镜下，通常更换分析对象的试样时压力会上升，恢复到可以开始测量的压力需要10分钟左右的等待时间，但在连接试制钛制真空容器的状态下，几乎可以消除该等待时间(图5的右边)。 待机时间的减少可以说是一大优点，因为在连续分析很多试样的情况下，可以大幅缩短得到结果的时间。 由于证实了电子显微镜这一被广泛利用的观察装置的性能改善，可以说开发的技术向社会安装迈进了一步。
此次将样品安装在了电子显微镜原来的配管上，通过将开发的表面改性技术应用于主体真空容器本身，可以进一步降低压力，期待可以进一步缩短从样品更换到测量的时间，实现长时间的高分辨率测量。 在本技术中，边对真空容器进行真空排气边加热使其恢复常温时，作为气体积存式真空泵发挥作用，因此仅在加热期间需要电力。 因此，通过应用于J-PARC加速器的束线，有助于加速器运行的省电化。 另外，通过减少现有真空泵的台数，省力化真空泵的维护，也有助于提高用户的研究开发效率。 而且，本技术也有助于在没有电源的情况下维持真空的状态下输送半导体部件等的容器的利用，以及半导体的制造装置的小型化、省电化，被认为对碳中和的可持续社会做出了巨大的贡献。 另外，通过真空提高了绝热性的多层玻璃和魔法瓶等，具有能够提高身边产品的性能的可能性。
神谷润一郎:研究方案和总结，各种实验 大久保成彰:在电子显微镜上的安装实验
本研究的一部分由日本学术振兴会( JSPS )科学研究费补助金基础研究( c ) ( 18K11925 )进行。
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