有关物质检查应注意共流出峰的干扰

笔者按“国家食品药品监督管理局国家药品标准新药转正标准第三十二册”对注射用美洛西林钠进行有关物质检查，采用Diamonsil(钻石)C₁₈柱，以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾4.9g和磷酸氢二钾0.45g，加水溶解并稀释至1000ml)-乙腈(80:20)为流动相；检测波长为210nm；柱温40℃；流速1.8ml/min(标准要求约2ml/min)，结果在4分钟左右有一个峰型尖锐对称的杂质峰，使得单个最大杂质峰超出标准规定（不得大于2.0％），经过复核，结果一致，联系厂家后确定不是辅料峰。经过分析，得知检验者与复核者都用的是Diamonsil(钻石)C₁₈柱进行杂质分离的，后来改用Agilent C₁₈柱重新进行实验，通过改变流速（笔者尝试1.5ml/min，1.6ml/min，1.8ml/min），结果在1.5ml/min左右时发现多个小杂质峰与之相连，由于保留时间短，保留行为差，因此无论怎么改变实验条件都分离不开，故当流速在1.8ml/min左右时这些峰共流出，形成尖锐对称的一个杂质峰，最终出现单个最大杂质峰超出标准规定。

注射剂的有关物质检查干扰因素很多，辅料、储存不当产生的各类杂质以及检验分析中实验条件等等，通过这次实验，在日后的检验中我们还应该注意共流出峰的干扰，以免对实验结果产生偏离，造成差错事故。