毒鼠强的快速检测方法-注解
1 检测意义:毒鼠强又名没鼠命,三步倒,四二四等。不易经完整的皮肤吸收,可经消化道及呼吸道吸收。哺乳动物口服最低致死剂量为0.10mg/kg。口服6mg~12mg即为人的致死量,剂量大时,3min即可致死。2004年我国政府已明令禁止生产与销售毒鼠强产品。在一切食物中不得检出毒鼠强成分。在此后的几年里,在食物中毒事件中,毒鼠强中毒还是占有相当大的比例,是食物中毒中主要检测项目之一。
2 检测原理、所用试材、操作方法、结果判断、注意事项与质量控制:详见方法所述。
3方法来源:
本方法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、山东省疾病预防控制中心、吉林省疾病预防控制中心负责起草。
本方法主要起草与验证人员:王林、孙景旺、陈庭君、曹艳平、李青、陈金东、王大威、张博等。
本方法使用的速测管由北京中卫食品卫生科技公司提供。
4 方法验证
4.1 山东省疾病预防控制中心:方法一、速测管测定法
4.1.1 本中心理化检验所按操作步骤进行方法验证,结果与方法一致,毒鼠强阳性管均呈淡紫色,随着毒鼠强浓度的增加,紫色加深。检出限为3.5μg。按取样量0.175 mL计算,最低检出浓度20μg /mL。纯净水空白管显淡黄色。当样品选择自来水或市售矿泉水时,阴性结果的颜色略深于纯净水的淡黄色。
4.1.2 本中心将毒鼠强对照液稀释至10μg/mL时,取6只速测管,分别滴入0,1,2,3,4,5滴对照液(每滴约含0.35 μg的毒鼠强,每管中分别约含0,0.35,0.7,1.05,1.40,1.75μg的毒鼠强),再分别滴入5,4,3,2,1,0滴的纯净水,每管中再分别加入1滴毒鼠强显色剂和15滴毒鼠试液,在未振摇时,所有5只管均为上层淡黄色,下层无色,中间显淡紫色,空白管上下均为淡黄色,空白与阳性管有明显区别,振摇后,1滴和2滴阳性管与空白管无明显区别,3滴以上阳性管上下均为淡紫色,随着毒鼠强浓度的增加,紫色加深。检出限可达到0.35 μg,按取样量0.175mL计算,最低检出浓度可达到2μg/mL。
4.1.3 在三份毒鼠强中毒患者洗胃液中,经GC/MS测定其毒鼠强含量分别为9,13,52ng/mL,用本方法测定,52ng/mL毒鼠强呈阳性反应。
4.1.4 本方法适用于饮用水、无色液体中毒鼠强的快速检测。实验表明,在实际样品测定中,由于多种因素,可使最低检出浓度有所不同。
4.2 山东省疾病预防控制中心:方法二、试剂盒测定法
4.2.1纯净水或饮用水样品中含有毒鼠强时,溶液颜色变为淡紫色,随着毒鼠强浓度的增加,紫色加深。检出限为3.5μg。按取样量1mL计算,最低检出浓度3.5μg/mL。
4.2.2 在取样量1mL情况下,纯牛乳中含有3.5μg /mL的毒鼠强时,用本方法检测呈阳性反应。由于本方法是提取测定,当加大取样量后,样品中更低浓度的毒鼠强将会检测出来。
4.2.3 在三份毒鼠强中毒患者洗胃液中,经GC/MS测定其毒鼠强含量分别为9,13,52ng/mL,用本方法测定呈阳性反应。
4.3 吉林省疾病预防控制中心:方法一、速测管测定法
4.3.1 样品中含有毒鼠强时,试管中出现淡紫色,随着毒鼠强浓度的增加,紫色加深。检出限为3.5μg 。按取样量0.175mL计算,最低检出浓度0.02mg/mL。
4.3.2 正常市政管道饮用水的反应结果为淡黄色(阴性结果)。
4.4 吉林省疾病预防控制中心:方法二、试剂盒测定法
4.4.1 纯净水或饮用水样品中含有毒鼠强时,溶液颜色变为淡紫色,随着毒鼠强浓度的增加,紫色加深。检出限为3.5μg。按取样量1mL计算,最低检出浓度3.5μg/mL。
4.4.2 在取样量不变的情况下,纯牛乳中含有0.0035 mg/mL的毒鼠强时,用本方法检测呈阳性反应。
4.3.3 醛类物质对本方法测定有一定干扰,当食用面粉本底甲醛含量较高时,容易出现假阳性结果。对于阳性结果的样品,应采用色谱仪进一步确认。
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