今天小编整理并分享MAL-PEG-OH,量子点、多肽靶向的聚乙二醇—聚已内酯制备,一起看看吧:
allyl-PEG转变成NH2-PEG方法,由双键与2-氨基硫醇盐酸盐的自由基加成反应来完成。
称取 2 g(0.57 mmol)Allyl-PEG-OH (Mn=3500Da)置于两口烧瓶中,70℃真空干燥5 h,加入10 mLDMF溶解,然后加入1.1 g(15eq.)疏基乙胺盐酸盐与100 mg(8eq)AIBN,在70℃反应24 h,沉淀在冷无水乙醚中,过滤后把粗产物溶解在水中,用KOH溶液调pH 至10.0,然后用三氯甲烷萃取3次,收集有机相,加入无水硫酸钠干燥过夜。过滤后浓缩,沉淀在无水乙醚中,过滤后干燥得浅黄色粉末产物,产率大于80%。
mal-PEG-OH的制备:
1.5 g H2N-PEG-OH ( Mn = 3500 Da)溶解到饱和碳酸氢钠水溶液中(5 mL),冷却到0℃。在强烈搅拌下加入N-甲氧基炭基马来酰亚胺(0.3 g)至上述溶液。10min后加入 10 mL双蒸水,再把反应物搅拌45 min。用0.5N的硫酸把溶液的pH值调至3.0,加入 15 wt%的氯化钠。用二氯甲烷萃取反应物,把3次的萃取液合到一起,用无水硫酸钠干燥,过滤,用旋转蒸发仪除掉滤液中的部分二氯甲烷,沉淀至大量无水乙醚中,过滤,把收集到的沉淀在室温下真空干燥。产物为白色固体粉末,产率大于90%。
用阴离子聚合的方法合成Ally1-PEG-OH,在AIBN的催化下跟巯基乙胺盐酸盐反应,得到NH2-PEG-OH,再与N-甲氧基羰基马来酰亚胺反应,得到mal-PEG-OH。在辛酸亚锡的催化下,与ε-己内酯反应得到两亲聚合物mal-PEG-PCL。在HEPES/EDTA缓冲液中,将多肽cRGD接上,终得到cRGD-PEG-PCL。聚合物结构用核磁、红外、GPC等手段表征。此外,在无水无氧的条件下,合成了超顺磁性纳米粒子(SPIO)和红色的核壳量子点(CdSe/ZnS)。
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