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灭生性除草剂草甘膦的三种合成方法简介

        文章摘自:中国农资联盟农资论坛。

草甘膦属于除草剂中的领军农药,对于草甘膦合成方法很多人都想了解,小编整理了草甘膦的三大合成方法,简要介绍如下:
  1、亚磷酸二烷基酯法
  以甘氨酸、亚磷酸二烷基酯、多聚甲醛为原料经加成、缩合、水解制得,产品纯度为95%,总收率为80%,成本较低。
  2、氯甲基膦酸法
  (1)氯甲基膦酸的制备。用三氯化磷和多聚甲醛在200-250℃(相应压力为2.5-3.0MPa)反应3-5小时,得氯甲基膦酰二氯。文献报道配比 为三氯化磷:聚甲醛为1.2-1.51摩尔,在没有催化剂条件下收率67%,以Lewis酸作催化剂收率可提高到80%-89%。水解可得氯甲基膦酸。
  (2)草甘膦的合成。等摩尔的氯甲基膦酸和甘氨酸,在氢氧化钠水溶液中(pH>10),回流反应10-20小时,然后用盐酸酸化的草甘膦。如酸化至pH=4,即为一钠盐,pH=8.5为二钠盐。
  3、亚氨基二乙酸法
  (1)亚氨基二乙酸的制备。将氯乙酸在氢氧化钙存在下,与氨水反应,经酸化,再用氢氧化钠中和制得,收率为85%。或以氢氰酸为原料,与甲醛和氨反应制得,收率为90%
  (2)双甘膦的制备。将亚氨基二乙酸与甲醛、亚磷酸在硫酸存在下加热反应制得双甘膦,收率为90%
  (3)草甘膦的合成。将双甘膦与水混合,与过量的过氧化氢在等摩尔硫酸存在下,加热反应制得草甘膦,收率在90%-95%

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