火焰原子化器 - 简介
火焰原子化器(Flame atomiser)主要应用于原子吸收,原子荧光光谱。它由雾化器、雾化室和燃烧器三部分组成。是利用
火焰使试液中的元素变为原子蒸汽的装置。常见的燃烧器有全消耗型(紊流式)和预混合型(层流式)。它对
原子吸收光谱法测定的灵敏度和精度有重大的影响。
火焰原子化器 - 主要部件
雾化器
雾化器的作用是将分析样品物化。通常采取气动
同心雾化器。具有一定压力的压缩空气作为助燃器进入雾化器,从样品毛细管周围高速喷出,被通入的助燃气飞散成雾滴(气溶胶)。雾滴越细越易干燥、融化、汽化,生成自由原子也就越多,测定灵敏度也就越高。雾化室
雾化室的作用是使试液雾进一步细化并与燃气均匀混合,以获得稳定的
层流火焰。为达此目的,常在雾化器设有
撞击球,扰流器及废液排出口等装置。大雾滴或液滴凝集后由废液口排出,之后直径小而均匀的细小雾粒被引进燃烧器。燃烧器
燃烧器的作用是产生火焰并使样品原子化。被雾化的试液进入燃烧器,在燃烧的火焰中蒸发、干燥形成干气溶胶雾粒,再经融熔化、受
热解离成基态自由
原子蒸气。燃烧器应能使火焰燃烧稳定,原子化程度高,并能耐高温,耐腐蚀。燃烧器具有单缝和三缝两种,常用的燃烧器是单缝的,对空气-乙炔火焰,其缝长10-300px,缝宽0.5-0.7mm。也有三缝火焰,它可以增加火焰的宽度。
火焰原子化器 - 工作原理
在火焰原子化中,是通过混合助燃气(气体氧化物)和燃气(气体燃料),将液体试样雾化并带入火焰中进行原子化。将试液引人火焰并使其原子化经历了复杂的过程。这个过程包括雾粒的脱溶剂、蒸发、解离等阶段。在解离过程中,大部分分子解离为气态原子。在高温火焰中,也有一些原子电离。与此同时,燃气与助燃气以及试样中存在的其它物质也会发生反应,产生分子和原子。被火焰中的热能激发的部分分子、原子和离子也会发射分子、原子和离子光谱。
复杂的原子化过程直接限止了方法的精密度,成为火焰原子光谱中十分关键的一步
火焰原子化器 - 火焰类型与性质
火焰类型
燃气
助燃气
温度(/℃)
最大燃烧速度(cm/s)
天然气
空气
1700-1900
39-43
天然气
氧气
2700-2800
370-390
氢气
空气
2000-2100
300-440
氢气
氧气
2550-2700
900-1400
乙炔
空气
2100-2400
158-266
乙炔
氧气
3050-2150
1100-2480
乙炔
氧化亚氮
2600-2800
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火焰的构造
如图所示,预混合火焰结构大致可分为四个区域:干燥区、蒸发区、原子化区和电离化合区。
干燥区是燃烧器靠缝隙最近的一条宽度不大、亮度较小的光带。大部分试液在这里被干燥成固体颗粒。
蒸发区亦称第一反应区。通常有一条清晰的蓝色光带。该区因燃烧尚不充分,温度还不高。干燥的固体颗粒在这里被熔化、蒸发。
原子化区是紧靠蒸发区的一小薄层,燃烧完全,火焰温度最高,是气态原子密度较高的区域,故是火焰原子光谱法重要的光谱
观测区。
电离化合区,亦称第二反应区。由于燃料气在这个区充分燃烧,温度很高,而再往外层,由于冷却作用,火焰温度急剧下降,导致部分原子被电离,部分原于由于产生强烈高温化合作用而形成化合物。自由原子分布
自由原子在火焰中的空问分布与火焰类型、燃烧状态和元素性质有关。如下图是三种元素的
吸收值沿火焰高度的分布曲线。镁最大吸收值大约在火焰的中部。开始吸收值沿火焰高度的增加而增加,这是由于长时间停留在热的火焰中,产生了大量的镁原于。然而当接近第二反应区时,镁的氧化物明显地开始形成。由于它不吸收所选用波长的辐射,以致使镁的吸收值很快下降。
燃气与助燃气的比例
中性火焰
这种火焰的燃气与助燃气的比例与它们之间化学反应计量关系相近。具有温度高、干扰小、背景低等到特点,适用于许多元素的测定。
富燃火焰
富燃火焰即燃气与助燃气比例大于化学计量。这种火焰燃烧不完全、温度低、火焰呈黄色。富燃火焰背景高、干扰较多,不如中性火焰稳定。但由于还原性强,适于测定易形成难离解氧化物的元素,如:铁、钻和镍等。
贫燃火焰
燃气和助燃气的比例小于化学计量。这种火焰的氧化性较强,温度较低,有利于测定易解离、易电离的元素。如碱金属等。
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