实验室如何做计量器具校准结果的确认
计量器具的校准报告只给出被校计量器具的测量结果和其相联系的测量不确定度, 并没有给出合格与否的结论, 这就要求各溯源的计量器具拥有者根据计量校准结果, 按照实验室检测或企业生产的需求以及被校计量器具的技术指标来确认其计量性能是否符合实验室检测、企业生产中被测量值所需满足量值溯源关系, 以及保证所测量值的准确可靠, 保障实验室检测或企业生产的需要。
测量误差、测量不确定度和约定真值之间的关系
要做好测量设备的计量器具校准报告的确认, 首先要明确测量误差、测量不确定度和约定真值三个概念之间的关系。
按照我国现行的计量技术规范的有关规定, 测量误差是指“测量结果减去被测量的真值”。根据误差来源的不同, 测量误差可以分为系统误差和随机误差两种。系统误差是指“在重复性条件下, 对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量真值之差”, 即系统误差 (δX) =总体均值-真值。随机误差是指“测量结果与在重复条件下, 对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差”, 即随机误差 (δS) =测量结果-总体均值。
测量不确定度是“表征合理地赋予被测量之值的分散性, 与测量结果相联系的参数”。
约定真值 (计量标准的实际值) 即“在给定地点, 取由参考标准复现而赋予的量值”。在我国计量检定系统表中, 按1/3~1/10准则确定的高一级计量标准所复现的量值相对于低一级计量标准 (或工作计量器具) 的测量值来说是约定真值。高一级计量标准的测量误差在这种条件下可以忽略不计。
根据上述定义, 对某一个被测量对象进行6次测量, 分别得到测量值a1、a2、……、a6, 求得其总体均值为A。设定约定真值为A0, 扩展不确定度为U, 该测量对象的最大允许误差是δM, 测量结果的分散性为[A-U、A+U]。绘制测量误差、测量不确定度和约定真值三者之间的逻辑关系图 (图1) 。
计量器具校准结果计量性能的四种基本状态
本文仅需分析正偏差状态, 负偏差的状态与正偏差完全对应。
2.1 测量结果和其相联系的测量不确定度完全落在最大允许误差内
图1 测量误差、测量不确定度和约定真值
设定某一个被测量对象的测量结果是A, 扩展不确定度为U, 其测量结果的分散性为[A-U、A+U], 该被测量对象的最大允许误差δM。当测量结果以及其相联系的测量不确定度完全落在最大允许误差范围内时 (如图2所示) , 该校准结果是符合被测量的技术指标。
图2 第一种基本状态
如果测量结果A大于该计量器具的最大允许误差δM, 但是有部分分散值落在最大允许误差内 (如图3所示) 。此时, 虽有部分测量值有可能是符合测量要求的, 但测量结果A已经超差, 该计量器具显然是不符合被测量的技术指标。
图3 第二种基本状态
如果测量结果A小于该计量器具的最大允许误差δM, 通常是符合该计量器具的技术指标。但是, 当把被测量对象的测量不确定度一并考虑时, 就会发现有部分分散值可能会落在最大允许误差之外 (如图4所示) 。此时, 应该注意到该计量器具在实际使用中有可能是工作在不符合要求的区间内, 因此, 该计量器具不能百分之百地满足被测量的溯源要求。
图4 第三种基本状态
同样, 当测量结果A恰好等于该计量器具的最大允许误差δM, 那么其一半分散值必然是超出了最大允许误差 (见图5所示) 。此时, 该计量器具在实际测量中存在一定的不可靠性, 也应该认为不能符合被测量的溯源要求。
图5 第四种基本状态
范例
根据上述分析, 第1种基本状态符合量值溯源要求, 第2种和第4种基本状态不符合量值溯源要求, 第3种基本状态虽然符合量值溯源要求, 但存在不可靠性。
给出一个范例来说明第三种基本状态。
被测量对象是指针式0.5级电压表, 量程上限为600 V, 给出的校准报告有如下的信息:校准结果的相对标准不确定度为urel=0.15% (k=2) , 校准数据如表1所示。
表1 校准数据
可以得到技术指标在600 V时所确定的最大允许误差为600×0.5%=3 V。
考虑相对标准不确定度的影响, 则计算出测量不确定度所产生的结果为600×0.15%=0.9 V。
从表1可知, 在600 V校准点的测量误差为2.5 V, 已经接近于最大允许误差3 V的边缘。但是, 当将测量结果与测量不确定度一起考虑时, 会得到600+2.5+0.9=603.4 V, 显然超出了该电压表的最大允许测量范围600+3=603 V。
由上可知, 在600 V校准点处有相当的可能性会超出最大允许测量范围, 因此该电压表不符合量值溯源要求, 应该予以降级使用, 或者进行修复, 以保证该电压表95%以上的可靠性。
计量性能符合性的确认
上述四种基本状态是根据校准报告按照被校计量器具的技术指标来考虑确认的。在实际工作中, 必须结合实验室检测或企业生产的需求与校准报告给出的校准结果来综合分析和确认。被校计量器具符合其技术指标的, 未必就能满足实际测量的要求, 还应该根据1/3~1/10准则进行校准结果的确认。
例如, 一个仪表的允许误差是±1%, 其溯源得到的测量不确定度为0.2% (k=2) , 生产工艺上产品要求的准确度为±5%, 那么根据1/3~1/10准则该仪表完全可以满足测量要求, 其计量校准结果的确认是“符合”。
针对同样的仪表, 如果生产工艺上产品要求的准确度为±2%, 虽然该仪表计量性能符合其允许误差, 但是该仪表的测量结果加上其测量不确定度就无法“胜任”此项测量, 其计量校准结果的确认是“不符合”。
计量性能符合性确认的步序
1) 分析和确定计量器具的技术指标, 掌握其规定的误差限;
2) 校准报告上所提供的示值误差的数值应该在规定的范围内;
3) 发现有的测量结果数据已经接近超差, 就应进行符合性判断。计算出该点的测量不确定度的数值, 将其加到示值误差的绝对值上, 应该保证其和值不超过最大允许误差。如果已经超过最大允许误差, 则应该进行调整或者修理。
4) 校准报告给出的测量不确定度的数值应不超过被测量设备的最大允许误差的1/3。如果超过了最大允许误差的1/3, 就使得该计量器具的技术指标不能保证, 也就是说, 该仪器可能要被降级使用了。因为, 作为测量不确定度的来源, 所用的计量器具的标准不确定度分量是作为合成分量进入了总的不确定度, 合成是方和根法, 1/3的平方是1/9, 可以视为微小分量。如果超过此限就不能忽略了。根据GB/T 27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》 (ISO/IEC 17025:2005) 第5.6.2.2.1条款中“除非已经证实校准带来的贡献对校准结果总的不确定度几乎没有影响, 这种情况下, 实验室应确保所用设备能够提供所需的测量不确定度”。
计量器具校准结果的确认书
1) 列出该计量器具的技术指标或实验室检测 (或生产工艺) 对计量器具的具体技术要求;
2) 与校准报告相对应的计量校准数据要进行比较;
3) 由使用该计量器具的部门或人员来确认是否符合使用要求;
4) 填写相应的确认书, 并与校准报告一起归档保存。
确认书需要有该计量器具的型号、名称、编号、使用部门 (人员) 、计量时间、计量周期、计量部门、确认者、技术指标以及相对应的计量数据, 如果该计量器具降级使用还需要有关的技术部门批复等等信息。
乐春雷老师请您思考:
实验室有一支温度计外送检定,检定结果不合格,检定证书同时给出不确定为4.5℃。在实验室检测过程中要求使用的温度是180℃,温度范围±5℃,请问这支检定不合格的温度计是否可以在实验室使用?
上期问题答案
标准之间相互冲突或者矛盾一般实验室要和客户商议好使用那份标准,以商议好的标准为准。
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